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保健食品中总皂苷的测定

发布时间:2016-06-25 00:03人气:

保健食品中总皂甙的测定方法

 引自《保健食品检验与评价技术规范》2003年版:二十三、保健食品中总皂甙的测定)

1、试剂 
 1.1  Amberlite-XAD2大孔树脂, Sigma化学公司、U.S.A。
 1.2 正丁醇    分析纯
 1.3 乙   醇     分析纯
 1.4 中性氧化铝    层析用,100-200目
 1.5 人参皂甙Re    购自中国药品生物制品检定所
 1.6 香草醛溶液    称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL
 1.7 高氯酸   分析纯
 1.8 冰乙酸   分析纯
 1.9 人参皂甙Re标准溶液:精确称取人参皂甙Re 标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人参皂甙Re2.0mg

 2仪器
 2.1 比色计
 2.2 层析柱

3实验步骤
 3.1 试样处理
 3.1.1 固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),置于100m容量瓶中 加少量水,超声30min再用水定容至100mL摇匀,放置,吸取上清液1.0m进行柱层析。
 3.1.2液体试样含乙醇的补酒类保健食品,吸取1.0mL试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。
                           非乙醇类的液体试样:吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)进行柱层析。
 
3.2柱层析:用10ml注射器作层析管,内装3cm Amberlite XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25m水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶夜(见3.1),25mL水洗柱,弃去洗脱液,用25mL70% 醇洗脱人参皂甙,收集洗脱夜于蒸发皿中,置于60℃水浴挥干。以此作显示用。
3.3显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入5mL带塞刻度离心管中,60℃水浴上加热10min,取出,冰浴冰却后,准确加入冰乙醇5.0mL,摇匀后,以1cm比色池于560nm 长处与标准管一起进行比色测定。
3.4标准管:吸取人参皂甙Re标准溶液(2.0mg/mL)100u1放蒸发皿中,放在水浴挥干(低 于60℃),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“32柱层析……,”起,与试样相同。测定吸光度值。

4、计算:

式中:
        X:试样中总皂甙量(人参皂甙Re计),g100g
        A1:被测液的吸光度值,
        A2标准液的吸光度值,
        C标准管人参皂甙Re的量,μg
        V试样稀释体积,mL
        m试样质量,g       
        计算结果保留二位有效数字

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